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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化
滤过，弃去初滤液，即得羟基红花黄色素标准煎剂样品溶液；精密移取药液 25 ml，
用乙酸乙酯萃取 3 次，每次 20ml，合并乙酸乙酯层，挥干，残渣加 5 ml 甲醇定
容，0.45 μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，即得山奈素标准煎剂样品溶液。
对照品溶液的制备：精密称取羟基红花黄色素对照品 7.55mg，加 25%甲醇
制成每 1ml 含 0.1208mg 的溶液，即得羟基红花黄色素对照品溶液；精密称取山
奈素对照品 8.66mg，加甲醇制成每 1ml 含 8.66µg 的溶液，即得山奈素对照品溶
液。
色谱柱：Waters C 18 柱（4.6mm×250mm，5µm）
检测波长：403nm，367nm；
进样量：10μl；
柱 温：30℃；
流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液（5:95）；
检测时间：15min；
测定方法：外标法。
2.3 提取工艺研究
提取工艺以水为溶剂，以标准煎剂制备工艺为基本工艺，以指标成分含量、
出膏率、萃物率、特征图谱为指标，分别对加水量、提取次数、提取时间等工艺
参数进行考察。在各正交试验特征图谱与标准煎剂对照图谱相似的情况下，配方
颗粒制备的提取工艺参数选择能使各项指标达到最大优化的方法。
2.3.1 正交试验
2.3.1.1 正交试验
采用 4 因素、3 水平的正交表进行实验，其因素、水平如表 4-3。
表 4-3 因素、水平表
A B C
水平
加水量/倍 提取次数/次 提取时间/min
1 14 1 30
2 12 2 45
3 10 3 60
按表 3 的试验因素和水平，设计 9 组不同因素水平的试验，详见表 4-4。每
组试验平行两份。分别取第一批红花饮片，各 100g，按表 4-4 相应的加水量、提
取次数、提取时间进行煎煮。
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