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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化
定量子离子 定性子离子
(2)
图 1-4 不同流速比较
( (1)0.3ml/min;(2)0.2ml/min,图中 ZEA、AFB1、AFB2、AFG1、AFG2 浓度分别为 47.5ng/ml 、
19.4ng/ml、5.82ng/ml、19.5ng/ml、6.02ng/ml)
由上图可知,各主要成分的色谱峰分离度和峰面积差异不大,其中以流速
0.3 ml/min 时各峰峰形较好,因此最终选用流速 0.3 ml/min 进行洗脱。
4.2.4 流动相梯度
在实验过程中采用了多个不同的洗脱梯度对同一标准品溶液进行测定,通过
比较不同洗脱程序所测定的样品 SRM 图,从中优选主要色谱峰分离度高,基线
较平稳且分析时间较为合理的洗脱程序作为最终的色谱分析条件,结果 见表 1-4。
表 1-4 梯度洗脱程序
时间(min) A(%) B(%)
0.0 20 80
3.0 85 15
15.0 88 12
15.1 100 0
20.0 20 80
25.0 20 80
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