Page 5 - 毕业论文

中文摘要

1 目的

1.1 应用高效液相色谱-串联质谱联用技术法（HPLC-MS/MS），建立中药饮片中
黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2（简称 AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）和玉米赤
霉烯酮（ZEA）5 种霉菌毒素的同时检测方法。

1.2 确定升麻、地榆、红花 3 味中药配方颗粒的最佳提取浓缩工艺。

2 方法

2.1 中药饮片中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的 LC-MS/MS 检测方法研究

对样品提取方法、纯化方法、色谱条件（包括流动相、洗脱梯度、色谱柱等）、

质谱条件（离子源、母离子质量数、子离子质量数、碰撞能量等）进行优化，经
系统的方法学考察，建立中药饮片中黄曲霉毒素 B1、 B2、G1、G2 和玉米赤霉
烯酮的定性定量检测方法。对采购自湖北、湖南、广东、广西、浙江等 5 个地区

的 75 份中药饮片样品进行分析。

2.2 升麻、地榆、红花配方颗粒制备工艺优化

根据升麻、地榆、红花的传统煎煮方法以及相关文献记载，考察煎煮次数、
煎煮时间，以出膏率是否≥15%作为纳入标准，确定标准煎剂的煎煮工艺。以标

准煎剂为参照，以指标成分含量、溶剂萃物率、出膏率、特征图谱为评价指标，
进行正交试验，对加水量、提取次数、提取时间等工艺参数进行优化和考察，选

择最佳提取工艺，并进行放大实验验证。
采用已优化好的提取工艺进行提取，浓缩提取液，以浓缩前后指标性成分含
量变化、特征图谱的相似度变化为评价指标，分别对浓缩的温度、浓缩液的相对

密度等进行考察，确定浓缩工艺参数。

3 结果

3.1 中药饮片中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 和玉米赤霉烯酮检测方法研究

（1）检测方法与方法学验证

中药饮片样品加乙腈-水（84︰16，V︰V）提取，浓缩后不经纯化步骤直接

进样分析，以 C 18 色谱柱（100×2.1mm，3µm）为固定相，4.0mM 醋酸铵-0.1%
甲酸水溶液和甲醇作为流动相，流速 0.3ml/min，在 20min 内经线性梯度洗脱将

5 种真菌毒素分离，在选择反应监测的方式（SRM）下检测。其中，AFB1、AFB2、
+
-
+
AFG1、AFG2 采用 ESI 电离方式，以(M+H) 作为母离子，ZEA 采用 ESI 电离方
I