Page 6 - 毕业论文

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式，以(M-H) 作为母离子，每种真菌毒素各选择两个子离子分别作为定量和辅助
定性离子。
分别以信噪比 3︰1 和 10︰1 测得 AFB1 标准品的检测限为 0.003ng/ml，定

量限为 0.005ng/ml；AFB2 标准品的检测限为 0.003 ng/ml，定量限为 0.008ng/ml；
AFG1 标准品的检测限为 0.005ng/ml，定量限为 0.01ng/ml；AFG2 标准品的检测

限为 0.008ng/ml，定量限为 0.03ng/ml；ZEA 标准品的检测限为 0.06ng/ml，定量
限为 0.2ng/ml。在线性范围内，黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 和玉米赤霉烯酮
的色谱峰面积和其浓度呈良好的线性关系，以进样浓度为横坐标（X），峰面积

为纵坐标（Y），AFB1 的线性回归方程为：Y=1.124e5+1.225e6*X（R=0.995）；
AFB2 的线性回归方程为：Y=-2.526e5+6.391e6*X（R=0.997）；AFG1 的线性回

归方程为：Y=-1.200e5+7.254e6*X（R=0.996）；AFG2 的线性回归方程为：
Y=-7033+2.292e6*X（R=0.995）；ZEA 的线性回归方程为：Y=-9315+8884*X

（R=0.999）。选择不含霉菌毒素的金银花样品进行加样回收实验，考察此法在中
药基质中的加样回收率。5 种霉菌毒素在 3 个水平的加样回收率在 65%~110%，

相对标准偏差为 0.3%~1.9%之间。日内精密度 RSD 为 0.64%~4.6%，日间精密度
RSD 为 3.4%~8.9%。

（2）中药饮片样品分析

从 75 个样品的检测结果可知，各中药饮片均受到不同种类、不同程度的霉
菌毒素污染，其中 ZEA 污染较轻，而 AFG2 的污染最为严重。参照《药用植物

及制剂外经贸绿色行业标准》限量标准，全草类饮片未检测出黄曲霉毒素超标的
样品，但 75 份样品中有 25 份样品的总黄曲霉毒素 AF（B1+B2+G1+G2）超标。

五个地区中，以广东地区样品污染情况最为严重，污染率达到 80%，且黄曲霉毒
素 B1 的含量高于其他地区。湖北地区和广西地区的药材的污染情况中等，污染

情况较轻的为湖南地区和浙江地区药材。比较不同入药部位的中药饮片，发现皮
类中药饮片的污染相对较严重，存在多种毒素污染的现象。

3.2 升麻、地榆、红花配方颗粒制备工艺优化

（1） 升麻、地榆、红花标准煎剂制备工艺

升麻标准煎剂的制备工艺为取升麻饮片 100g，加水量分别为 6，4，4 倍
（V/M），浸泡 30 分钟后煎煮 3 次，每次煎煮 30 min。

地榆标准煎剂的制备工艺为取地榆饮片 100g，加水量分别为 6，4，4 倍
（V/M），浸泡 30 分钟后煎煮 3 次，每次煎煮 30 min。

红花标准煎剂的制备工艺为取红花饮片 100g，加水量分别为 10，8，8 倍
（V/M），浸泡 30 分钟后煎煮 3 次，每次煎煮 30 min。

II