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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化


                        实验结果表明,三批升麻标准煎剂的乙酸乙酯萃物中,指标成分异阿魏酸的
                   含量平均值分别为 1.221±0.047 mg/g、1.669±0.036 mg/g、1.094±0.088 mg/g,提
                   示升麻的乙酸乙酯萃取物中异阿魏酸含量在 1.094 mg/g~1.669 mg/g 之间。


                   3.2.6  标准煎剂工艺小结



                        通过标准煎剂的制备,研究建立了几项参考指标:(1)出膏率范围在
                   15.81%~16.47%之间;(2)乙酸乙酯萃取物得率范围在 0.6000%~1.140%之间。

                   (3)异阿魏酸含量在 1.094 mg/g~1.669 mg/g 之间。(4)通过由乙酸乙酯萃取
                   物制备而成的供试品构建了标准煎剂对照图谱,可供后续实验比较参照。


                   3.3  提取工艺研究


                   3.3.1  正交试验结果综合分析



                   3.3.1.1  正交试验结果

                        正交试验以第一批升麻为研究对象,正交试验结果及分析见表 2-10。
                                                表 2-10  正交试验结果及分析
                                                   提取时间                  出膏率        萃物率        含量
                     组别       加水量      提取次数                     空白
                                                   (min)                  (%)       (%)      (mg/ g)
                      1      10,8,8        1          30          1        11.4     0.5960     0.6750
                      2      10,8,8        2          45          2        16.9     1.125      1.581
                      3      10,8,8        3          60          3        18.6     1.562      1.960
                      4      8,6,6         1          45          3        11.1     0.6060     0.8020
                      5      8,6,6         2          60          1        16.2     1.276      1.489
                      6      8,6,6         3          30          2        17.8     1.259      1.633
                      7      6,4,4         1          60          2        9.48     0.4450     0.7780
                      8      6,4,4         2          30          3        13.3     0.8480     1.308
                      9      6,4,4         3          45          1        16.5     0.9370     1.501
                        K1     15.7       10.7       14.2        14.7
                   出
                   膏    K2     15.0       15.5       14.8        14.7          直观分析:B>A>C
                        K3
                                          17.7
                               13.1
                                                     14.8
                                                                               最佳组合:A 1B 3C 2
                                                                 14.3
                   率
                         R     2.56       7.01       0.663      0.406
                        K1     1.093     0.5530     0.9030     0.9400
                   萃    K2     1.050     1.083      0.8900     0.9430
                   物    K3    0.7470     1.253       1.097      1.007          直观分析:B>A>C
                                                                               最佳组合:A 1B 3C 3
                   率
                         R    0.3460     0.7000     0.2070     0.06700
                   含    K1     5.588     3.660       5.004      5.182

                   量    K2     5.342     5.550       5.234      5.236          直观分析:B>A>C
                   测    K3    4.631      6.351       5.324      5.143          最佳组合:A 1B 3C 3
                   定  R       0.9570     2.691      0.3200     0.09300



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