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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化
实验结果表明,三批升麻标准煎剂的乙酸乙酯萃物中,指标成分异阿魏酸的
含量平均值分别为 1.221±0.047 mg/g、1.669±0.036 mg/g、1.094±0.088 mg/g,提
示升麻的乙酸乙酯萃取物中异阿魏酸含量在 1.094 mg/g~1.669 mg/g 之间。
3.2.6 标准煎剂工艺小结
通过标准煎剂的制备,研究建立了几项参考指标:(1)出膏率范围在
15.81%~16.47%之间;(2)乙酸乙酯萃取物得率范围在 0.6000%~1.140%之间。
(3)异阿魏酸含量在 1.094 mg/g~1.669 mg/g 之间。(4)通过由乙酸乙酯萃取
物制备而成的供试品构建了标准煎剂对照图谱,可供后续实验比较参照。
3.3 提取工艺研究
3.3.1 正交试验结果综合分析
3.3.1.1 正交试验结果
正交试验以第一批升麻为研究对象,正交试验结果及分析见表 2-10。
表 2-10 正交试验结果及分析
提取时间 出膏率 萃物率 含量
组别 加水量 提取次数 空白
(min) (%) (%) (mg/ g)
1 10,8,8 1 30 1 11.4 0.5960 0.6750
2 10,8,8 2 45 2 16.9 1.125 1.581
3 10,8,8 3 60 3 18.6 1.562 1.960
4 8,6,6 1 45 3 11.1 0.6060 0.8020
5 8,6,6 2 60 1 16.2 1.276 1.489
6 8,6,6 3 30 2 17.8 1.259 1.633
7 6,4,4 1 60 2 9.48 0.4450 0.7780
8 6,4,4 2 30 3 13.3 0.8480 1.308
9 6,4,4 3 45 1 16.5 0.9370 1.501
K1 15.7 10.7 14.2 14.7
出
膏 K2 15.0 15.5 14.8 14.7 直观分析:B>A>C
K3
17.7
13.1
14.8
最佳组合:A 1B 3C 2
14.3
率
R 2.56 7.01 0.663 0.406
K1 1.093 0.5530 0.9030 0.9400
萃 K2 1.050 1.083 0.8900 0.9430
物 K3 0.7470 1.253 1.097 1.007 直观分析:B>A>C
最佳组合:A 1B 3C 3
率
R 0.3460 0.7000 0.2070 0.06700
含 K1 5.588 3.660 5.004 5.182
量 K2 5.342 5.550 5.234 5.236 直观分析:B>A>C
测 K3 4.631 6.351 5.324 5.143 最佳组合:A 1B 3C 3
定 R 0.9570 2.691 0.3200 0.09300
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