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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化
2.1.3 第三煎与前两煎特征图谱的比较
2.1.3.1 供试品溶液的制备
按 2.1.2 项下制得供试品溶液，0.45 μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，备用。
2.1.3.2 色谱条件
色谱柱：Inertsll ODS-3 C 18 柱（4.6mm×250mm，5µm）
检测波长：316nm；
进样量：10μl；
柱温：30℃；
流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱，详见表 3-2。
表 3-2 流动相洗脱梯度
时间（min） 甲醇（A） 0.05%磷酸水溶液（B）
0 10 90
15 30 70
20 40 60
50 70 30
60 90 10
2.1.4 第三煎与前两煎出膏率的比较
分别取前两煎煎液与第三煎煎液总体积的 1/3，置于干燥至恒重的蒸发皿中，
水浴蒸干，于 105℃干燥 3 h，置干燥器中冷却 1 h，迅速称重，按下式计算出膏
率(W 1 为蒸发皿与干膏重之和，W 2 为蒸发皿恒重，M 为药材质量，V 1 为样品溶
液总体积，V 2 为量取的药液体积)
(W1− W2 )× V1
出膏率( %) = × 100 %
V2× M
2.1.5 判断标准
比较第三煎和前两煎的出膏率，如果第三煎出膏率超过前两煎的 15%，且特
征图谱相似，则以三煎合并作为标准煎剂。
2.2 标准煎剂质量标准研究
取三批地榆饮片，按照标准煎剂的制备工艺进行煎煮，每批重复 5 次，对各
批次地榆的煎液进行比较，测定其出膏率（第一批、第三批地榆）、萃物率、没
食子酸含量，并进行薄层色谱鉴别及标准煎剂对照图谱建立。
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