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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化
2.2.6 含量测定
按照 2010 年版《中华人民共和国药典》地榆含量测定项下的方法操作。
供试液制备：精密移取药液 25ml，用盐酸饱和的乙醚萃取 3 次，每次 20ml，
合并有机相，挥干，残渣加 5ml 甲醇定容，0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，
即得。
对照品溶液制备：精密称取没食子酸对照品 8.07mg，加水制成每 1ml 含
32.28µg 的对照品溶液。
色谱柱： ODS-3 C 18 柱（4.6mm×250mm，5µm）
检测波长：272nm；
进样量：10μl；
柱温：30℃；
流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液（5︰95）；
检测时间：80min。
测定方法：外标法。
2.3 提取工艺研究
提取工艺以水为溶剂，以标准煎剂制备工艺为基本工艺，以指标成分含量、
出膏率、萃物率、特征图谱为指标，分别对加水量、提取次数、提取时间等工艺
参数进行考察。在各正交试验特征图谱与标准煎剂对照图谱相似的情况下，配方
颗粒制备的提取工艺参数选择能使各项指标达到最大优化的方法。
2.3.1 正交试验
2.3.1.1 正交试验
采用 4 因素、3 水平的正交表进行实验，其因素、水平如表 3-3。
表 3-3 因素、水平表
A B C
水平
加水量/倍 提取次数/次 提取时间/min
1 10 1 30
2 8 2 45
3 6 3 60
按表 3 的试验因素和水平，设计 9 组不同因素水平的试验，详见表 3-4。每
组试验平行两份。分别取第一批地榆饮片各 100g，按表 3-4 相应的加水量、提取
次数、提取时间进行煎煮。
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