Page 17 - Majalah Beraksi interactive

TULISAN PPPOMN TULISAN PPPOMN

MODIFIKASI METODE ANALISIS TERBARU

BERDASARKAN FARMAKOPE EROPA

PENULIS: RISWAHYULI (PPPOMN), AZIZ WIBOWO (PT. KROMTEKINDO)

erdasarkan Farmakope Indonesia edisi VI, US disesuaikan dengan system LC yang digunakan
Pharmacopeia dan European Pharmacopeia untuk mendapatkan linier velocity tetap konstan.
Ed 10 dinyatakan bahwa pemisahan gradien, 4. Suhu Column
Bperubahan panjang, diameter dalam kolom, Seperti pada Ph. Eur edisi 10th pada edisi 11th
dan ukuran partikel tidak diperbolehkan. parameter masih sama dimana perubahan suhu
European Pharmacopeia Ph. Eur., Chapter 2.2.46 (Ph. column adalah ± 10 °C (isocratic) / ± 5 °C (gradient) Cortisone Acetate Organic Impurity Modernized Conditions
Eur. 11.0, tanggal implementasi 1 January 2023), me- 5. Laju Alir Fasa gerak Systems Waters ACQUITY UPLC H-Class with PDA and CHA
nyatakan beberapa modifikasi dan kesepakatan terha- Sesuai dengan harmonisasi pharmacopeia Columns ACQUITY Premier BEH C18 column, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm
dap beberapa hal seperti tersebut dibawah ini. yang sudah diterapkan mulai Desember tahun Column Temp 30°C (not specified by USP monograph)
Persyaratan Transfer/Modifikasi Metode Analisa 2022 kita dapat mengatur laju alir berdasarkan Mobile Phase A Water
dengan HPLC berdasarkan ketentuan EP (European perubahan partikel size sampai + 50% dengan ke- Mobile Phase B Acetonitrile
Pharmacopoeia) tentuan nilai N tidak turun lebih dari 20 %. Flow Rate 0.73 mL/min
1. Fasa Diam 6. Fasa gerak Gradient: See table
Perubahan ligan pada fasa diam tidak di per- Modifikasi perbandingan komponen fasa ger-
bolehkan secara mutlak (Contoh Penggantian ak dapat dilakukan pada komponen fasa gerak
Fasa diam C18 dengan Fasa diam C8) dengan komposisi lebih kecil (≤50%) dengan
Penggantian fasa dia masih diperbolehkan modifikasi + 30% relative untuk komponen den-
untuk silica yang dimodifikasi seperti pada C18 gan konsentri terkecil. Tetapi dengan syarat pe-
yang terikat pada partikel silika yang di modi- rubahan tersebut tidak lebih dari 10% keseluran
fikasi (Hybrid partikel technology atau Solid Core fasa gerak.
technology) Contoh transfer method untuk mendapatkan
2. Panjang Fasa Diam efisiensi yang lebih tinggi.
Pada European Pharmacopoeia edisi 10th be- Cortisone Acetate Organic Impurity Test
berapa perubahan yang diperbolehkan adalah Systems: Waters ACQUITY ARC UHPLC system with 2998 PDA and CHC
Panjang : ± 70%, diameter internal: ± 25%, Columns: 4.0 x 100 mm 3 µm, L1 column (Pursuit 3 C18)
Ukuran Partikel : maksimal 50% lebih kecil dari Column Temp :30°C (not specified by USP monograph)
ukuran partikel awal dan tidak diperbolehkan Mobile Phase A Water
mengganti fasa diam dengan diameter partikel Mobile Phase B Acetonitrile
yang lebih besar. Perubahan tersebut di atas Flow Rate 1.5 mL/min
diperbolehkan untuk analisa isocratic dan ti- Gradient: See table
dak berlaku untuk metode analisa gradient. Injection Volume 15.0 µL
Pada Ph. Eur edisi 11th modifikasi yang diper- Detection: UV @ 242 nm
bolehkan lebih menyesuikan dengan perkem- Sys Suitability 1000 µg/mL Cortisone Acetate, 150 µg/mL Hydrocortisone
bangan teknologi HPLC yang saat mengarah Acetate in 70:30:1 (ACN:Water:Acetic Acid)
ke partikel sub-2um untuk mendapatkan nilai Std Solution 1 µg/mL Cortisone Acetate,
plate count yang lebih tinggi. 5 µg/mL Hydrocortisone Acetate in 70:30:1
Sesuai dengan Ph. Eur 11th perubahan Pan- (ACN:Water:Acetic Acid)
jang column dapat di sesuaikan berdasarkan Sample Solution 1000 µg/mL Cortisone Acetate
L (Panjang)/dp (Diameter Partikel) dengan in 70:30:1 (ACN:Water:Acetic Acid)
persyaratan nilai rasio antara – 25% sampai Requirements
+50%.Parameter : Hasil SST dan Selectivity col- Resolution NLT 4.2 between Cortisone Acetate
umn terutama untuk analisa impurities harus and Hydrocortisone Acetate
ekuivalen dengan original method. Relative Standard Deviation NMT 5.0% for both
3. Diameter Fasa Diam compounds in standard solution
Diameter column boleh dilakuka perubahan
mengikuti perubahan dimensi column dan juga
17 18