Page 38 - 毕业论文
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广州中医药大学 2012 届硕士学位论文
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由图 1-3 可知,采用乙腈作为流动相时,发现无论是 ESI 方式检测,还是
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ESI 方式检测,各毒素的离子化都受到不同程度的抑制,丰度明显降低,灵敏度
下降,且峰形较差,出峰时间也不稳定。而甲醇为流动相时,各毒素离子化效率
明显优于乙腈。当在水相中加入醋酸铵后,随着醋酸铵浓度是增加,母离子的加
氢峰增加,离子化效率越高;而 ZEA 在此条件下也能生成稳定的负离子,在水
相中加入 4.0mM 醋酸铵 0.1%甲酸水溶液后,离子化效率增高。而且,采用甲醇
-4.0mM 醋酸铵 0.1%甲酸水溶液作为流动相时测定的色谱图基线较平稳,干扰
少,各霉菌毒素色谱峰分离效果较好,因此最终选择甲醇-4.0mM 醋酸铵 0.1%
甲酸水溶液为流动相。
4.2.3 不同流速考察
采用上述色谱条件,柱温 30℃,考察不同流速条件下(0.2 ml/min、0.3 ml/min)
同一份加标样品党参的色谱图,结果见图 1-4。
定量子离子 定性子离子
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