Page 36 - 毕业论文

广州中医药大学 2012 届硕士学位论文

4.2 色谱条件分析

4.2.1 色谱柱的选择

参考文献，结合黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的极性、分子量等物理化学性质，
本研究采用 Hypersil GOLD（100×2.1mm，3µm）（美国 Thermo 公司）色谱柱进

行各组分的分离。

4.2.2 流动相的选择

黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及玉米赤霉烯酮5种霉菌毒素极性不同，等度
洗脱很难分离，故采用梯度洗脱方式。由于大多数霉菌毒素易溶于甲醇和乙腈，

本实验分别选择甲醇和乙腈作为强洗脱流动相，比较不同流动相组成（表1-3）
对同一标准品溶液进行测定的结果，相关图谱见图1-3。
表 1-3 流动相组成

编 号 流动相组成
+
ESI 乙腈-0.4mmol 醋酸铵，0.2%甲酸水溶液（pH2.5）
1 -
ESI 乙腈-0.02mmol甲酸水溶液
2 0.1%甲酸乙腈- 0.1%甲酸水溶液
3 乙腈-0.4mM 醋酸铵 0.2%甲酸水溶液
4 乙腈-4.0mM 醋酸铵 0.2%甲酸水溶液
5 甲醇-0.4mM 醋酸铵 0.2%甲酸水溶液
6 甲醇-4.0mM 醋酸铵 0.2%甲酸水溶液（pH2.5）
7 甲醇-4.0mM 醋酸铵 0.1%甲酸水溶液（pH 3.0）

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