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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化
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表 2-4 L 9(3 )正交试验表
所在列 1 2 3 4
加水量(倍) 提取次数(次) 煎煮时间(min)
因素
A B C
实验 1 10,8,8 1 30 1
实验 2 10,8,8 2 45 2
实验 3 10,8,8 3 60 3
实验 4 8,6,6 1 45 3
实验 5 8,6,6 2 60 1
实验 6 8,6,6 3 30 2
实验 7 6,4,4 1 60 2
实验 8 6,4,4 2 30 3
实验 9 6,4,4 3 45 1
2.3.1.2 正交试验评价方法
通过测定各次提取的出膏率、萃物率和指标成分含量,并建立特征图谱,比
较各正交试验项下各煎液供试品的特征图谱与标准煎剂特征图谱的相似度。最优
工艺的选取原则是:在图谱相似度较高的基础上,以(出膏率×0.4+萃物率×0.3+
含量×0.3)所得最高者为最优。
2.3.2 提取工艺验证试验
取第一批、第二批、第三批升麻各两份,每份 500g。其中,各有一份按传
统煎煮方法即标准煎剂煎煮工艺煎煮,另一份的按最优的煎煮方法进行提取。比
较各组提取液特征图谱的相似程度、出膏率、萃物率和指标成分含量。分析传统
煎煮方法与优化后的方法是否有显著性差别,确定提取工艺。
2.4 浓缩工艺研究
采用提取工艺验证实验所得的提取液进行浓缩,以浓缩前后出膏率、萃物率、
指标成分含量变化、特征图谱相似度变化为指标,进行综合评价,分别对浓缩的
温度、时间、浓缩液的相对密度等进行考察,建立浓缩的工艺参数。
由于异阿魏酸稳定性差,受温度、光照影响较大 [38] ,故选择 50℃、60℃、
70℃对样品溶液进行旋蒸。
2.4.1 实验方法
取第一批、第二批、第三批升麻标准煎剂和优化工艺的水提液各三份,每份
500ml,分别在 50℃、60℃、70℃三个不同温度下减压浓缩至相对密度约 1.2 以
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