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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化
2.2.1 药材煎煮：
研究批次：升麻三批，每批重复 5 次。
药材用量：每一批次共 5 份，每份 100g；
浸泡时间：30min；
煎煮火候、时间：武火煮沸后改用文火，保持微沸 30min；
煎煮次数：3 次；
加水量： 6，4，4。
2.2.2 出膏率研究
具体操作与计算方法同 2.1.4。
2.2.3 溶剂萃物率的研究
2.2.3.1 萃取溶剂的选择
升麻指标性成分异阿魏酸为有机酸，溶于热水，乙醇和乙酸乙酯。考虑到乙
酸乙酯对异阿魏酸的溶解度大，且不与水混溶，故选择乙酸乙酯为萃取溶剂。
2.2.3.2 试验方法
精密移取药液 25 ml，用乙酸乙酯萃取 3 次，每次 20ml，合并乙酸乙酯层，
置于干燥且精密恒重的蒸发皿中，在通风橱中挥干，于 105℃干燥 3 h，置干燥
器中冷却 1 h，迅速称重，记录数据，按下式计算萃物率(W 3 为蒸发皿重与萃取
物重之和，W 4 为蒸发皿重，M 为药材质量，V 1 为样品溶液总体积，V 3 为移取的
药液体积)
(W3 − W4 )× V1
溶剂萃物率 ( %) = × 100 %
V3× M
2.2.4 薄层鉴别
对照品溶液制备：精密称取异阿魏酸对照品 7.83mg，置 200ml 棕色量瓶中，
用 10%乙醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml 置 10ml 棕色量瓶中，
加 10%乙醇至刻度，摇匀，即得每 1ml 含异阿魏酸 19.58µg 的对照品溶液。
具体操作及条件同 2.1.2。
2.2.5 标准煎剂的特征图谱
具体操作及条件同 2.1.3。
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