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广州中医药大学 2012 届硕士学位论文
2.2.6 含量测定
按照 2010 年版《中华人民共和国药典》升麻含量测定项下的方法操作。
供试液制备：精密移取药液 25 ml，用乙酸乙酯萃取 3 次，每次 20ml，合并
乙酸乙酯层，挥干，残渣加 5 ml 甲醇定容，0.45 μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，
即得。
对照品溶液的制备：精密称取异阿魏酸对照品 7.83mg，加 10%乙醇溶液溶
解制得 19.58µg/ml 对照品溶液。
色谱柱：ODS-3 C 18 柱（4.6mm×250mm，5µm）；
检测波长：316nm；
进样量：10μl；
柱温：30℃；
流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（13︰87）；
检测时间：30min；
测定方法：外标法。
2.3 提取工艺研究
提取工艺以水为溶剂，以标准煎剂制备工艺为基本工艺，以指标成分含量、
出膏率、萃物率、特征图谱为指标，分别对加水量、提取次数、提取时间等工艺
参数进行考察。在各正交试验特征图谱与标准煎剂对照图谱相似的情况下，配方
颗粒制备的提取工艺参数选择能使各项指标达到最大优化的方法。
2.3.1 正交实验
2.3.1.1 正交试验设计
采用 4 因素、3 水平的正交表进行实验，其因素、水平如表 2-3。
表 2-3 因素、水平表
A B C
水平
加水量/倍 提取次数/次 提取时间/min
1 10 1 30
2 8 2 45
3 6 3 60
按表 3 的试验因素和水平，设计 9 组不同因素水平的试验，详见表 2-4。每
组试验平行两份。分别取第一批升麻饮片，各 100g，按表 2-4 相应的加水量、提
取次数、提取时间进行煎煮。
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