Page 17 - 毕业论文
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表 格 目 录
表 1 美国、欧盟和中国对主要食品中各类霉菌毒素的限量 [15] ....................... 3
表 2 国际上一些霉菌毒素典型分析方法比较.................................................... 5
表 1-1 系列标准溶液浓度表 ............................................................................ 11
表 1-2 质谱参数表 ............................................................................................ 15
表 1-3 流动相组成 ............................................................................................ 16
表 1-4 梯度洗脱程序 ........................................................................................ 19
表 1-5 提取溶剂比较 ........................................................................................ 21
表 1-6 提取方法 ................................................................................................ 24
表 1-7 回归方程和相关系数 ............................................................................ 29
表 1-8 检测限和定量限 .................................................................................... 29
表 1-9 日内精密度和日间精密度 .................................................................... 30
表 1-10 重复性试验结果 .................................................................................... 30
表 1-11 稳定性试验结果(ng/ml) ................................................................... 30
表 1-12 低浓度回收率试验 ................................................................................ 31
表 1-13 中浓度回收率试验 ................................................................................ 31
表 1-14 高浓度回收率试验 ................................................................................ 31
表 2-1 升麻批号及其生产厂家 ........................................................................ 34
表 2-2 流动相洗脱梯度 .................................................................................... 36
表 2-3 因素、水平表 ........................................................................................ 38
4
表 2-4 L 9(3 )正交试验表 ............................................................................. 39
表 2-5 第三煎与前两煎出膏率比较 ................................................................ 40
表 2-6 第三煎与前两煎特征图谱相似度比较 ................................................ 41
表 2-7 标准煎剂出膏率 .................................................................................... 42
表 2-8 标准煎剂萃物率 .................................................................................... 43
表 2-9 标准煎剂中异阿魏酸的含量 ................................................................ 46
表 2-10 正交试验结果及分析 ............................................................................ 47
表 2-11 正交试验综合评价 ................................................................................ 48
表 2-12 综合结果方差分析 ................................................................................ 48
表 2-13 正交试验图谱与标准煎剂对照图谱的相似度 .................................... 50
表 2-14 验证实验出膏率、萃物率、异阿魏酸含量结果 ................................ 50
表 2-15 验证实验与标准煎剂对照图谱相似度 ................................................ 51
表 2-16 浓缩工艺实验参数 ................................................................................ 52
表 2-17 浓缩药液出膏率、萃物率及异阿魏酸含量测定结果 ........................ 53
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