Page 48 - 毕业论文
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广州中医药大学 2012 届硕士学位论文
由图 1-9 可知,甲醇-10mmol 醋酸铵(50︰50,V︰V)的基质影响较严重,
因此选择甲醇作为定容液。
4.3.5 最终样品前处理方法
取中药饮片样品粉末(过二号筛)2.5g(花类药材取 1.25g),精密称定,
置于 50ml 离心管中,精密加入 10ml 84%的乙腈-水溶液(v/v),涡旋 10min,在
4℃ 8000r/min 下离心 10min,取上清液 4ml 定容至 10 ml。精密吸取 4.0ml 于蒸
发皿中 60℃水浴蒸干,残渣加入 1ml 甲醇使溶解。涡旋 30s,用 0.22µm 微孔滤
膜过滤,备用。
4.4 方法学考察
4.4.1 线性关系
精密吸取 3.3.2 项下标准溶液各 10µl 进样分析,记录各待测组分色谱峰面积,
以进样浓度为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行回归分析,得到 AFB1、
AFB2、AFG1、AFG2 和 ZEA 的线性方程(见表 1-7 和图 1-10)。在线性范围内,
黄曲霉毒素 B 1、B 2、G 1、G 2 和玉米赤霉烯酮的色谱峰面积和其浓度呈良好的线
性关系,相关系数 R 大于 0.99。
AFB1 AFB2
AFG1 AFG2
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