Page 48 - 毕业论文
P. 48

广州中医药大学 2012 届硕士学位论文


                        由图 1-9 可知,甲醇-10mmol 醋酸铵(50︰50,V︰V)的基质影响较严重,
                   因此选择甲醇作为定容液。


                   4.3.5  最终样品前处理方法


                         取中药饮片样品粉末(过二号筛)2.5g(花类药材取 1.25g),精密称定,

                   置于 50ml 离心管中,精密加入 10ml 84%的乙腈-水溶液(v/v),涡旋 10min,在
                   4℃  8000r/min 下离心 10min,取上清液 4ml 定容至 10 ml。精密吸取 4.0ml 于蒸

                   发皿中 60℃水浴蒸干,残渣加入 1ml 甲醇使溶解。涡旋 30s,用 0.22µm 微孔滤
                   膜过滤,备用。


                   4.4  方法学考察


                   4.4.1  线性关系



                        精密吸取 3.3.2 项下标准溶液各 10µl 进样分析,记录各待测组分色谱峰面积,
                   以进样浓度为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行回归分析,得到 AFB1、

                   AFB2、AFG1、AFG2 和 ZEA 的线性方程(见表 1-7 和图 1-10)。在线性范围内,
                   黄曲霉毒素 B 1、B 2、G 1、G 2 和玉米赤霉烯酮的色谱峰面积和其浓度呈良好的线
                   性关系,相关系数 R 大于 0.99。

















                                     AFB1                                     AFB2
















                                    AFG1                              AFG2





                                                               28
   43   44   45   46   47   48   49   50   51   52   53