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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化

应 RSD 值。结果见表 1-12~表 1-14，五种霉菌毒素的回收率在 65%~110%之间。

表 1-12 低浓度回收率试验（n=3）
名 称 AFB1 AFB2 AFG1 AFG2 ZEA
添加浓度（ng/ml） 0.466 0.139 0.469 0.144 1.14
测得浓度（ng/ml） 0.432 0.122 0.437 0.0950 1.07
RSD（%） 1.4 0.70 1.6 3.9 0.20
回收率（%） 92.80±0.01 88.00±0.01 93.30±0. 01 65.60±0.01 93.80±0.01

表 1-13 中浓度回收率试验（n=3）

名 称 AFB1 AFB2 AFG1 AFG2 ZEA
添加浓度（ng/ml） 1.55 0.464 1.56 0.480 3.80
测得浓度（ng/ml） 1.22 0.446 1.43 0.318 2.86
RSD（%） 2.5 3.7 5.3 2.8 2.5
回收率（%） 78.30±0.03 96.00±0.02 91.10±0.08 66.20±0.01 75.40±0.07

表 1-14 高浓度回收率试验（n=3）

名 称 AFB1 AFB2 AFG1 AFG2 ZEA
添加浓度（ng/ml） 3.88 1.16 3.91 1.20 9.49
测得浓度（ng/ml） 2.66 1.01 4.07 0.934 9.08
RSD（%） 1.6 0.30 1.9 1.1 0.40
回收率（%） 71.40±0.04 90.20±0.01 108.40±0.08 81.00±0.01 99.60±0.04
4.5 样品测定与分析
采用本文所建立的 HPLC-MS/MS 方法，对 75 份中药饮片样品中五种霉菌毒
素进行检测，具体结果详见附录。

由结果可知：75 份市售中药饮片饮片存在不同种类、不同程度的霉菌毒素

污染，其中，仅有 1 份中药饮片被玉米赤霉烯酮污染，占总样品数的 1%，而被
黄曲霉毒素 G2 污染的中药饮片有 45 份，占总样品数的 44%（图 1-11）。

图 1-11 受 AFB1、AFB2、AFG1、AFG2 污染中药饮片的比率
参照《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》限量标准，全草类饮片未检测

出总黄曲霉毒素 AF（B1+B2+G1+G2）超标的样品，但在 75 份饮片中有 25 份饮

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