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广州中医药大学 2012 届硕士学位论文

表 1-9 日内精密度和日间精密度（ng/ml）

日内精密度 日间精密度
霉菌毒素
X±SD RSD（%） X±SD RSD（%）
AFB1 3.82±0.17 4.5 3.42±0.30 8.8
AFB2 1.38±0.010 0.64 1.47±0.07 4.9
AFG1 3.89±0.12 3.0 3.70±0.24 6.6
AFG2 1.04±0.050 4.6 1.10±0.05 4.8
ZEA 9.18±0.28 3.1 9.65±0.32 3.3

4.4.4 重复性试验

精密称取党参（湖北）粉末（过二号筛）6 份，每份 2.5g，精密加入混合标

准品适量，照 4.3.5 方法制备供试品溶液，进样分析，计算 AFB1、AFB2、AFG1、
AFG2 和 ZEA 相应 RSD 值，结果见表 1-10。可见，5 种真菌毒素的 RSD 值在
2.7%-9.4%之间，重复性良好。

表 1-10 重复性试验结果（ng/ml）
编 号 AFB1 AFB2 AFG1 AFG2 ZEA
DS-1 1.108 0.2000 1.409 0.3150 2.485
DS-2 1.123 0.2010 1.415 0.2620 2.477
DS-3 1.136 0.2000 1.453 0.3090 2.368
DS-4 1.106 0.2020 1.431 0.3820 2.443
DS-5 1.104 0.1970 1.431 0.3370 2.474
DS-6 1.108 0.2040 1.425 0.2790 2.485
RSD（%） 0.70 1.3 1.1 3.0 1.9

4.4.5 稳定性试验

精密称取党参粉末（过二号筛）2.5g，精密加入混合对照品适量，照 4.3.5

方法制备供试品溶液，于 0、5、10、15、20、25、30h 进样分析，比较不同时间
测得浓度，计算 RSD 值（表 1-11）。结果表明，在 0~30h 之内，样品溶液基本稳
定。

表 1-11 稳定性试验结果（ng/ml）
编 号 AFB1 AFB2 AFG1 AFG2 ZEA
RSD（%） 3.1 0.70 1.2 0.92 2.6

4.4.6 加样回收率试验

准确称取金银花（湖北）粉末（过二号筛）12 份，每份 1.25g，其中 3 份作

为空白对照，另 9 份分别加入高、中、低不同浓度的混合标准品溶液，按 4.3.5
方法制备供试品溶液，计算 AFB1、AFB2、AFG1、AFG2 和 ZEA 的回收率及相

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