Page 300 - Traité de Chimie Thérapeutique 4 Médicaments en relation avec des systèmes hormonaux

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4. LES NORMOUPÉMIANTS

5.2. ESSAI
5.2.1. CCM
- support : gel de silice 60 F254 à 0,25 mm d'épaisseur.
- solvant de migration :
cyclohexane : chloroforme : isopropanol (65 : 23 :12).
- solubiliser la matière première dans l'acétonitrile, ou l'extraire du comprimé par un
mélange eau : acétonitrile (20 : 80).

5.2.2. CLHP
Cette technique - couplée à la spectrométrie UV, de RMN 1H et à la spectrométrie de
masse - permet d'identifier et de doser les produits secondaires issus de la synthèse
ou de la dégradation de la simvastatine. Placée en solution aérée (CH2CI2), elle subit
en effet des réactions d'auto-oxydation. Les principaux produits susceptibles de se
former sont regroupés dans le tableau 5. La détection est réalisée à 3 longueurs
d'onde : 210, 242 et 290 nm.
Tableau 5

Les époxydes II et III proviendraient du clivage homolytique des peroxydes X et XI.
Les oligomères VI - IX résulteraient du départ d'hydrogène suivi de réactions d'ad­
dition des radicaux libres oligomériques avec la simvastatine. En milieu pratique, l'en­
semble de ces produits d'oxydation sera accompagné des produits d'hydrolyse de la
lactone.