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中药饮片霉菌毒素液质检测与中药配方颗粒制备工艺优化

                   0.120μg/ml 和 ZEA 0.949μg/ml 的混合标准溶液,作为混合标准溶液的储备液。


                   3.3.2  混合标准工作溶液的配制



                        混合标准工作溶液是用甲醇稀释储备液,获得表 1-1 所述浓度的系列标准溶
                   液。
                                                表 1-1   系列标准溶液浓度表

                   霉菌毒素(ng/ml)  1(1:400)  2(1:100)  3(1:80)  4(1:40)  5(1:20)  6(1:5)
                     黄曲霉毒素 B1            0.970       3.88       4.85       9.74       19.4      77.6
                     黄曲霉毒素 B2            0.290       1.16       1.45       2.90       5.80      23.2
                     黄曲霉毒素 G1            0.978       3.91       4.89       9.78       19.6      78.2
                     黄曲霉毒素 G2            0.300       1.20       1.50       3.00       6.00      24.0
                     玉米赤霉烯酮              2.37        9.49       11.9       23.7       47.5       190


                   4、方法与结果


                   4.1  质谱条件分析


                   4.1.1  离子源的选择



                        ESI 模式是将溶液内的离子转换成气态,适用于极性化合物的质谱分析。结
                   合黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 和玉米赤霉烯酮的结构和极性,对于该 5 种霉
                   菌毒素的检测,本研究采用了电喷雾电离(ESI)源。



                   4.1.2  母离子的选择


                        将 5 种霉菌毒素贮备标准液用甲醇配制成 1µg/ml 的标准溶液。根据 AFB1、
                                                                                    +
                                                                                            -
                   AFB2、AFG1、AFG2 和 ZEA 的化学电离性质,分别选用 ESI 和 ESI 作为离子
                   化模式,通过直接进样,优化质谱参数,确定各毒素的离子化模式和母离子质荷
                   比(m/z)。

                        在对各毒素进行质谱全扫描中发现:黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 四种毒
                                          +
                   素在电喷雾离子源 ESI 模式下容易电离生成稳定的正离子,黄曲霉毒素 B1 母离
                   子 m/z 为 313,黄曲霉毒素 B2 母离子 m/z 为 315,黄曲霉毒素 G1 母离子 m/z 为
                                                                                                   -
                   329,黄曲霉毒素 G2 母离子 m/z 为 331。另一种霉菌毒素 ZEA 在电喷雾 ESI 方
                   式下可生成稳定的负离子,玉米赤霉烯酮母离子 m/z 为 317,结果见图 1-1。













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