Page 30 - 毕业论文
P. 30
广州中医药大学 2012 届硕士学位论文
第一部分 中药饮片中霉菌毒素的 LC-MS/MS 检测方法研究
第一章 中药饮片中霉菌毒素的 LC-MS/MS 检测方法研究
1、实验材料
15 种中药饮片共 75 份购自湖北、湖南、广东、广西、浙江五个省份，分别
为：（1）根及根茎类：当归、黄芪、党参、川贝母、西洋参、田七、甘草、太子
参；（2）种子果实类：苦杏仁、枸杞子；（3）花类：红花、金银花；（4）皮类：
杜仲、厚朴；（5）全草类：穿心莲。
2、仪器
液相色谱-三重四级杆质谱仪 HPLC-MS/MS（美国，Thermo 公司）；Milli-Q
超纯水设备（法国，Millipore 公司）；台式冷冻离心机（德国，Sartorius 公司）；
涡旋振荡器（江苏其林贝尔公司）；pH 计（美国，Thermo 公司）；电子分析天
平（瑞士，Precisa 公司）；MycoSep 226 多功能净化柱，美国 ROMER 公司。
3、试剂与试药
3.1 试剂
甲醇、乙腈（色谱纯，德国，Merck）；醋酸铵、甲酸（色谱纯，美国，DikmaPure）。
实验所用纯水、超纯水均由 Millipore 纯净水设备制得。
3.2 标准品溶液
黄曲霉毒素混合标准品溶液，含 AFB1 0.970μg/ml，AFB2 0.291μg/ml，AFG1
0.977μg/ml，AFG2 0.301μg/ml（批号 LB76068）；玉米赤霉烯酮标准品溶液，
含 ZEA 47.5μg/ml（批号 LB64807），以上标准品溶液均购自 SUPELCO 公司。
3.3 溶液的配制
3.3.1 混合标准溶液储备液的配制
分别精密吸取黄曲霉毒素混合标准溶液适量和玉米赤霉烯酮标准溶液适量，
配制成含 AFB1 0.388μg/ml ，AFB2 0.116μg/ml ， AFG1 0.391μg/ml ， AFG2
10
