Page 37 - Mémoire en forme bonnes consignes-Modifs

*Les contenants ne doivent pas être en plastiques ou en polymères car ils pourraient apporter
des MOSH ou des MOAH dans la solution. Cela fausserait les résultats. C’est pourquoi les
contenants sont en métal ou en verre pour éviter toute contamination lors de l’analyse.

2. Séparation des MOSH/MOAH sur HPLC sur colonne de Silice.

La solution passe par l’étape de séparation par chromatographie liquide. Une colonne
de silice-nitrate d’argent est utilisée. Ce type de colonne avec un “coating” au nitrate d’argent
est une méthode reconnue pour la séparation des composés apolaires. Les proches polarités
entre le nitrate d’argent et les MOAH permet de fortement retenir les MOAH, composés
aromatiques moins polaires que les MOSH.

Sur les schémas de la figure 21, ci-contre, les MOSH et les MOAH sont récupérés par
fractions. Les MOAH étant davantage retenus, ils sortiront après les MOSH. Les concentrations
doivent être augmentées, c’est pourquoi les solutions sont passées au rotavapor.

3. Enrichissement en MOSH et MOAH

Temps (minutes) Pression sous vide (mbar)

Etape 1 3 520 à 530

Etape 2 3 à 4 350360

4. Détermination du contaminant par GC-FID
Les différentes fractions passent dans une colonne de diméthyl polysiloxane pour
identifier s’il s’agit bien de MOSH ou de MOAH. Le détecteur étant un FID, détecteur à
ionisation de flamme, il ionise les composés en fin de colonne et permet l’analyse des ions en
spectrométrie de masse.

5. Contrôle qualité
Cette étape est réalisée grâce aux références internes ajoutées dans les solutions de
départs. Elles contiennent des alcanes de différentes longueurs de chaînes allant de 10 carbones
à 13 carbones :

16

Quentin Lapierre 2019-2020 Mérieux NutriSciences/UGA