Page 477 - Traité de Chimie Thérapeutique 2 : Médicaments Antibiotiques

12. QUINOLONES 467

5. CONTROLE ANALYTIQUE

5.1. IDENTIFICATION

5.1. 1. Réactions colorées

• Réaction générales
Peu de réactions chimiques d'identification sont mentionnées à propos des qui-
nolones. La formation de complexe coloré avec l'ion ferrique absorbant vers 400
nm est utilisable.

• Réactions spécifiques

a) des dérivés fluorés : Après minéralisation par le mélange sulfochromique,
le fluor est caractérisé par modification du pouvoir mouillant de ce réactif.
b) des méthane-sulfonates : Le soufre est identifié, après réduction en sulfure
alcalin ( imprégnation, puis calcination d'une allumette carbonatée) à l'aide d'une
solution à 1% de nitroprussiate de sodium qui se colore en violet.

5.1.2. Méthodes chromatographiques

• Chromatographie en couche mince
Réalisée selon la méthode générale de la Pharmacopée française par comparai-
son avec une solution témoin ( aqueuse ou méthanolo-chloroformique }. Le sup-
port est une plaque de gel de silice.
Les mélanges de solvants sont variés ; ils contiennent toujours une amine ou
un acide compte tenu du caractère amphotère du produit ; en voici quelques
exemples:
MoOH, H-,O, NH,OH (100: 12:6)
CHCI,, MeOH, HCOOH (90: 7: 3)

La révélation est réalisée sous lumière U.V.. Cette technique permet la recher-
che des substances apparentées :
produits de dégradation ou
intermédiaires de synthèse variables selon le procédé utilisé ; par exemple,
pour la péfloxacine, on recherchera l'intermédiaire chloro-7 et le dérivé Nor.

• Chromatographie en phase gazeuse (gaz - liquide)

Une C.G.L. est possible, pour les dosages dans les liquides biologiques, après
méthylation de la fonction acide.