Page 671 - Traité de Chimie Thérapeutique 4 Médicaments en relation avec des systèmes hormonaux

632 MÉDICAMENTS EN RELA DON A VEC DES SYSTÈMES HORMONA UX

Tableau 4 : Données RMN 13C (200 MHz) du colécalciférol (S ppm)
Carbone 8 Carbone 8
1 32,0 14 56,3
2 35,15 15 23,6
3 69,2 16 27,7
4 45,9 17 55,55
5 145,05 18 12,0
6 122,4 19 112,4
7 117,5 20 36,15
8 142,3 21 18,85
9 29,0 22 36,15
10 135,0 23 23,85
11 22,25 24 39,5
12 40,5 25 28,0
13 45,85 26 22,85
27 22,55

5. CONTRÔLE

Les vitamines D2 et D3 sont inscrites à la Ph. Eur. et à l'USP XXII.

5.1. IDENTIFICATION
- Vérification du point de fusion (tableau 1).
- Spectrométrie IR : comparaison avec une substance de référence.
- Chromatographie sur couche mince (cf. essai).

5.2. ESSAI
- Vérification du pouvoir rotatoire en solution dans l'alcool exempt d'aldéhyde à la
concentration de 0,8 p. cent à 20 "C (cf. tableau 1).
- Spectrophotométrie UV en solution dans l'alcool exempt d'aldéhyde à la concen­
tration de 1 p. cent : maximum d'absorption à 265 nm (cf. tableau 7).
- Détermination des provitamines par CCM sur gel de silice G avec une phase mobile
cyclohexane : éther, V/V à parties égales, comprenant 0,01 p. cent m/V de butylhy-
droxytoluène (antioxydant). Les échantillons sont dissous dans le chlorure d’éthy­
lène contenant 1 p. cent m/V de squalane et 0,01 p. cent m/V de butylhydroxyto-
luène. Cet essai est recommandé par la Pharmacopée pour la recherche du
7-déshydrocholestérol.
- Dans le cas de l’ergocalciférol, il est demandé de rechercher des substances
réductrices.

5.3. DOSAGE
Par comparaison avec un produit de référence après séparation par chromatographie
liquide sur colonne de gel de silice en utilisant la même phase mobile que celle de la
CCM.