Page 288 - Traité de Chimie Thérapeutique 4 Médicaments en relation avec des systèmes hormonaux

4. LES NORMOUPÉMIANTS 249

• Le spectre réalisé selon la méthode d’ionisation FAB (produit bombardé par des
atomes d'argon après dispersion dans le glycérol) présente un ion parent (M + H)+,
peu intense, à m/z 295, accompagné d’un fragment majeur à m/z 277 [(M +H)-H2O]+

2. CONTRÔLE ANALYTIQUE n

2.1. IDENTIFICATION (cf. 1.1.)
2.2. DOSAGE

2.2.1. Dosage du soufre
Il est réalisé par bromométrie en utilisant la solution bromate-bromure en milieu acide
acétique : acide chlorhydrique. Il se forme un ion sulfonium selon la réaction globale :
Br" Br~
3 R-S-(CH2)10 -S-R + 2 KBrOj + 10 KBr + 12 H —► 3 R-S-(CH2),0-S-R + 12 IC+ 6H2O
Br Br

La fin de la réaction peut être appréciée par ampérométrie avec électrodes de pla­
tine. Le coefficient de variation de la technique est inférieur à 1 %.

2.2.2. Dosage par CGL
Il est réalisé après silylation par le A/-méthyl-A/-(triméthylsilyl)trifluoroacétamide
(MSTFA), en utilisant comme étalon interne le nonaméthylènedithio-2,2'-diéthanol.
Conditions opératoires

température °C
colonne gaz vecteur
injecteur colonne détecteur
Chrompack
CP, Sil, 19CB „ afote , 280 270 300
(25 m x 0,22 mm) 2 ml min

Le coefficient de variation de la technique est de 2 %.