Page 508 - Traité de Chimie Thérapeutique 4 Médicaments en relation avec des systèmes hormonaux
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9. ANTI-ESTROGÈNES 469
- les techniques HMQC (figure 3) qui permettent d'observer les couplages 1JH.C
(géminal),
- les techniques HMBC (figure 4) qui donnent les couplages 2JH.C (vicinal) et 3JH.C.
Cette analyse permet, en particulier, l'attribution des carbones quaternaires.
Identification :
- dans l'UV, la solution à 0,002 % (m/V) dans le méthanol présente deux maximums
à 237 et 275 nm. Les absorbances sont respectivement d'environ 0,7 et 0,4 ;
- dans l'IR par rapport à une substance de référence ;
- par CCM avec révélation à 254 nm ;
- par réaction colorée, en présence de pyridine et d'anhydride acétique à chaud
(caractérisation de l'ion citrate).
Essai :
- la recherche et l'estimation de la limite de teneur en isomère E. à l'aide d'une sub
stance de référence de cette impureté, ainsi que la recherche d'autres substances
apparentées, dont les phénols correspondants Z et E et des dérivés mono-N-
méthylés, par une méthode de CLHP. La limite de teneur en isomère E est de 1
pour cent.