Page 77 - Modul TDPLK 1
P. 77

mengeringkan bahan masing-masing di dalam oven, dan setiap memasukkan bahan sendiri-
                       sendiri apabila sudah siap.

                       Hal-hal  yang dapat  menyebabkan  kesalahan  besar dalam  penentuan  kadar  kadar  air,  yaitu
                       setiap kali oven dibuka suhu didalamnya turun, makin lama terbuka makin banyak turunnya

                       suhu.  Berarti  bahwa  bahan  yang  dimasukkan  sebelumnya,  tidak  benar-benar  dipanaskan
                       pada  suhu  105C  selama  3jam.  Jadi  harus  diusahakan  agar  hanya  sekali  membuka  oven,

                       sekali  memasukkan  bahan  yang  harus  dikeringkan,  itupun  harus  secepat  mungin,  supaya
                       suhunya yang semula sudah mencapai 105 C tidak turun terlalu banyak. Hal ini dapat diatur

                       misalnya  dengan  mengeluarkan  rak-rak  oven  sebelumnya,  lalu  mengatur  semua  botol
                       timbang  diatasnya,  baru  oven  dibuka  lagi  dan  seluruhnya  sekaligus  bahan  dalam  botol
                       timbang dimasukkan ke dalam oven.

                       Suatu  bahan  yang  telah  mengalami  pengeringan  akan  bersifat  lebih  higroskopis  daripada
                       bahan asalnya. Selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan harus selalu ditempatkan

                       dalam ruang tertutup dan kering, misalnya dalam eksikator atau desikator yang telah diberi
                       zat penyerap air. Penyerap air/uap air yang dapat digunakan  antara lain kapur aktif, silika

                       gel,  asam  sulfat,  aluminium  oksida,  kalium  klorida,  kalium  hidroksida,  kalium  sulfat  atau
                       barium sulfat. Silika gel lebih sering digunakan karena memberikan perubahan warna saat
                       jenuh dengan air/uap air.

                       Dalam penentuan kadar air ada beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu:
                      1.  Padatan yang dikeringkan harus dihaluskan

                      2.  Padatan disebar merata dalam botol timbang sehingga tingginya sama
                              Bila botol timbang ditutup, selama pemanasan botol terbuka, tetapi setelah

                        pemanasan selalu tertutup sampai selesai ditimbang

                   2). Metode Pengendapan

                        Suatu  sampel  yang  akan  ditentukan  secara  gravimetri  mula-mula  ditimbang  secara
                   kuantitatif,  dilarutkan  dalam  pelarut  tertentu  kemudian  diendapkan  kembali  dengan  reagen

                   tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil
                   sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
                   Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas

                   saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis
                   dengan ion endapan.

                       Hal  ini  dilakukan  untuk  melarutkan  pengotor  yang  terdapat  dipermukaan  endapan  dan
                   memaksimalkan  endapan.  Endapan  yang  terbentuk  dikeringkan  pada  suhu  100  –  130 C  atau
                                                                                                         o
                   dipijarkan sampai suhu 800 C tergantung suhu dekomposisi dari analit.
                                             o
                   Pengendapan  kation  misalnya,  pengendapan  sebagai  garam sulfida,  pengendapan nikel  dengan

                   DMG,  pengendapan  perak dengan  klorida  atau  logam  hidroksida  dengan mengatur  pH  larutan.
                   Penambahan  reagen  dilakukan  secara  berlebihan  untuk  memperkecil  kelarutan  produk  yang
                   diinginkan.

                   Gravimetri  cara  pengendapan,  analat  direaksikan  sehingga  terjadi  suatu  endapan  dan  endapan
                   itulah yang ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua

                   macam:
                   a.  Endapan  dibentuk  dengan  reaksi  antara  analat  dengan  suatu  pereaksi,  endapan  biasanya


                 69| Modul Teknik Dasar pekerjaan Laboratorium – TA 2019 / 2020
   72   73   74   75   76   77   78   79   80   81   82