Page 77 - Modul TDPLK 1
P. 77
mengeringkan bahan masing-masing di dalam oven, dan setiap memasukkan bahan sendiri-
sendiri apabila sudah siap.
Hal-hal yang dapat menyebabkan kesalahan besar dalam penentuan kadar kadar air, yaitu
setiap kali oven dibuka suhu didalamnya turun, makin lama terbuka makin banyak turunnya
suhu. Berarti bahwa bahan yang dimasukkan sebelumnya, tidak benar-benar dipanaskan
pada suhu 105C selama 3jam. Jadi harus diusahakan agar hanya sekali membuka oven,
sekali memasukkan bahan yang harus dikeringkan, itupun harus secepat mungin, supaya
suhunya yang semula sudah mencapai 105 C tidak turun terlalu banyak. Hal ini dapat diatur
misalnya dengan mengeluarkan rak-rak oven sebelumnya, lalu mengatur semua botol
timbang diatasnya, baru oven dibuka lagi dan seluruhnya sekaligus bahan dalam botol
timbang dimasukkan ke dalam oven.
Suatu bahan yang telah mengalami pengeringan akan bersifat lebih higroskopis daripada
bahan asalnya. Selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan harus selalu ditempatkan
dalam ruang tertutup dan kering, misalnya dalam eksikator atau desikator yang telah diberi
zat penyerap air. Penyerap air/uap air yang dapat digunakan antara lain kapur aktif, silika
gel, asam sulfat, aluminium oksida, kalium klorida, kalium hidroksida, kalium sulfat atau
barium sulfat. Silika gel lebih sering digunakan karena memberikan perubahan warna saat
jenuh dengan air/uap air.
Dalam penentuan kadar air ada beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu:
1. Padatan yang dikeringkan harus dihaluskan
2. Padatan disebar merata dalam botol timbang sehingga tingginya sama
Bila botol timbang ditutup, selama pemanasan botol terbuka, tetapi setelah
pemanasan selalu tertutup sampai selesai ditimbang
2). Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil
sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas
saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis
dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100 – 130 C atau
o
dipijarkan sampai suhu 800 C tergantung suhu dekomposisi dari analit.
o
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan
DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan.
Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan.
Gravimetri cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan
itulah yang ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua
macam:
a. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi, endapan biasanya
69| Modul Teknik Dasar pekerjaan Laboratorium – TA 2019 / 2020